氮化鋁(AlN)陶瓷具有良好的熱性能、電性能、機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，是現(xiàn)今較為理想的基板材料和電子封裝材料。AlN陶瓷的優(yōu)良性能與原材料粉體的性能有著直接的關(guān)系，高性能AlN粉體是制備高熱導(dǎo)率AlN陶瓷的關(guān)鍵。

　　在國(guó)外，AlN粉的制造工藝已經(jīng)相當(dāng)成熟，商品化程度也很高。此前，據(jù)中國(guó)電科43所的研究數(shù)據(jù)，2015年全世界AlN粉的產(chǎn)量達(dá)3000噸/年。而掌握高性能AlN粉生產(chǎn)技術(shù)的廠家并不多，主要分布在日本、德國(guó)和美國(guó)。那么，氮化鋁粉體制備方法有哪些?具體的技術(shù)難點(diǎn)又在哪里呢?

　　氮化鋁粉體制備方法及其難點(diǎn)

　　Al2O3粉碳熱還原法

　　Al2O3粉碳熱還原法就是將超細(xì)Al2O3粉和高純度碳粉球磨混合，在氮?dú)夥諊校欢ǖ臏囟?1400～1800℃)下，利用碳還原氧化鋁，與氮?dú)馍葾lN粉末，其反應(yīng)式為：Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO。

　　該方法的主要難點(diǎn)在于，對(duì)氧化鋁和碳的原料要求比較高，原料難以混合均勻，氮化溫度較高，合成時(shí)間較長(zhǎng)，而且還需對(duì)過(guò)量的碳進(jìn)行除碳處理，工藝復(fù)雜，制備成本較高。

　　Al粉直接氮化法

　　Al粉直接氮化法是最早制備AlN粉體的方法，該法是將鋁粉在氮?dú)庵屑訜幔诟邷?800～1200℃)下，鋁粉與氮?dú)庵苯影l(fā)生化學(xué)反應(yīng)生產(chǎn)氮化鋁粉末，反應(yīng)式為：2Al+N2→2AlN。

　　該方法的缺點(diǎn)很明顯，在反應(yīng)初期，鋁粉顆粒表面會(huì)逐漸生成氮化物膜，使氮?dú)怆y以進(jìn)一步滲透，阻礙氮?dú)夥磻?yīng)，致使產(chǎn)率較低;又由于鋁和氮?dú)庵g的反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，速度很快，造成AlN粉體自燒結(jié)，形成團(tuán)聚，使得粉體顆粒粗化。

　　自蔓延高溫合成法

　　自蔓延高溫合成法又稱燃燒合成法，是將鋁粉在高壓氮?dú)庵型ㄟ^(guò)相關(guān)手段引燃后，利用鋁粉和氮?dú)夥磻?yīng)產(chǎn)生的熱量維持反應(yīng)自發(fā)進(jìn)行，直到反應(yīng)結(jié)束。其反應(yīng)式與Al粉直接氮化法相同，即為2Al+N2→2AlN。

　　該方法的缺陷在于，一方面由于反應(yīng)迅速，故反應(yīng)過(guò)程不易控制;另一方面該法制備的AlN粉體粒徑大，純度低，制作的AlN陶瓷熱導(dǎo)率偏低，常作為鋼鐵、橡膠和塑料等行業(yè)的添加劑。

　　化學(xué)氣相沉積法

　　化學(xué)氣相沉積(CVD)法是一種制備超細(xì)、高純、高比表面積、粒度分布均勻氮化物粉體的有效方法。采用該方法制備AlN粉體的核心原理是將鋁的揮發(fā)性化合物(鹵化鋁或烷基鋁)由N2帶入反應(yīng)室與NH3反應(yīng)，從氣相中沉積得到AlN晶粒。

　　該工藝存在對(duì)設(shè)備要求較高，生產(chǎn)效率低，采用烷基鋁為原料會(huì)導(dǎo)致成本較高，而采用無(wú)機(jī)鋁為原料則會(huì)生成腐蝕性氣體，所以目前還難以進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

　　等離子體法

　　等離子體法是合成納米級(jí)AlN粉體的先進(jìn)工藝，其原理是將鋁粉通過(guò)氣體送入等離子體反應(yīng)器中，鋁粉在高溫等離子體環(huán)境下快速升溫、熔融、氣化形成鋁蒸氣，鋁蒸氣再與高能量的氮離子反應(yīng)生成AlN納米顆粒。

　　該工藝存在設(shè)備要求高、產(chǎn)品產(chǎn)量低、單顆粒形貌不規(guī)則、難以得到低氧含量粉體等問(wèn)題，所以目前該工藝制備AlN粉體還停留在實(shí)驗(yàn)室階段。

　　氮化鋁粉體制備技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)

　　AlN粉體作為一種性能優(yōu)異的粉體原料，國(guó)內(nèi)外研究者通過(guò)不斷的科技創(chuàng)新來(lái)解決現(xiàn)有工藝存在的技術(shù)問(wèn)題，同時(shí)也在不斷探索新的、更高效的制備技術(shù)。在微米級(jí)AlN粉體合成方面，目前最主要的工藝仍是碳熱還原法和直接氮化法，這兩種工藝具有技術(shù)成熟、設(shè)備簡(jiǎn)單、得到產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)，已在工業(yè)中得到大規(guī)模應(yīng)用。

　　獲得更高純度、粒度可控、形貌均勻分散的高性能粉體是AlN制備技術(shù)的發(fā)展方向，針對(duì)不同應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)開發(fā)多種規(guī)格的粉體，以滿足導(dǎo)熱陶瓷基板、AlN單晶半導(dǎo)體、高純靶材、導(dǎo)熱填料等領(lǐng)域?qū)lN粉體原料的要求。同時(shí)，在生產(chǎn)中也需要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)及裝備進(jìn)行不斷優(yōu)化，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的批次穩(wěn)定性，增加產(chǎn)出效率，降低生產(chǎn)成本。

　　國(guó)外氮化鋁粉體行業(yè)現(xiàn)狀

　　日本德山曹達(dá)公司采用Al2O3粉碳熱還原法生產(chǎn)的AlN粉被全球公認(rèn)為質(zhì)量好、性能穩(wěn)定，全世界的高端AlN粉市場(chǎng)基本被其產(chǎn)品占據(jù)。日本東芝、京瓷、Maruwa、住友電子，德國(guó)CeramTec、ANCe-ram，美國(guó)Natel、CMC等公司的大部分基板和封裝生產(chǎn)廠家都在使用其氮化鋁粉體產(chǎn)品。

　　日本東洋鋁公司采用Al粉直接氮化法生產(chǎn)的AlN粉，性能較好，制作出的基板熱導(dǎo)率也能穩(wěn)定在170W/m·K以上，且價(jià)格較低，在日本和中國(guó)受到不少客戶的青睞。

　　德國(guó)的Starck公司市場(chǎng)主推的GRADEC級(jí)AlN粉，采用Al粉直接氮化法制作。美國(guó)DOW化學(xué)公司也掌握了Al2O3粉碳熱還原法生產(chǎn)AlN粉技術(shù)。

　　國(guó)內(nèi)氮化鋁粉體行業(yè)發(fā)展

　　在國(guó)內(nèi)，開展AlN粉研究、生產(chǎn)的廠家也有很多，主要有以下部分企業(yè)：

　　中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第43研究所：國(guó)內(nèi)LTCC/氮化鋁基板、功率驅(qū)動(dòng)電路、信號(hào)電路、電子窯爐等產(chǎn)品的知名供應(yīng)商，在混合集成電路及微組裝技術(shù)領(lǐng)域具有明顯的綜合優(yōu)勢(shì)并引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展。該所早在“七五”期間就采用Al2O3粉碳熱還原法制備出了高純超細(xì)AlN粉，掌握了AlN粉的基本制作方法，性能在國(guó)內(nèi)處于領(lǐng)先水平，但目前是否已實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)尚未見于報(bào)道。

　　國(guó)瓷材料：高端高純超細(xì)氮化鋁粉體材料通過(guò)量產(chǎn)，已獲得國(guó)內(nèi)客戶的一致認(rèn)可。

　　廈門鉅瓷科技有限公司：于2016年12月27日成立于廈門市翔安區(qū)，是一家致力于高品級(jí)氮化鋁粉體及陶瓷制品研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的創(chuàng)新型高科技企業(yè)。公司依托北京科技大學(xué)在氮化鋁領(lǐng)域的研究成果，曾獲“中國(guó)有色金屬工業(yè)科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)(發(fā)明)”、“中國(guó)創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)大賽新材料行業(yè)一等獎(jiǎng)(全國(guó)第一名)”等諸多榮譽(yù)。公司主要產(chǎn)品有高純微細(xì)氮化鋁粉體、球形氮化鋁顆粒以及注射成形復(fù)雜精密氮化鋁陶瓷制品三大系列，已經(jīng)得到國(guó)內(nèi)外客戶的認(rèn)可與好評(píng)。

　　寧夏艾森達(dá)新材料科技有限公司：有媒體報(bào)道其為“國(guó)內(nèi)唯一同時(shí)具備氮化鋁粉體、氮化鋁多層線路板、氮化鋁結(jié)構(gòu)件量產(chǎn)生產(chǎn)線的企業(yè)”，成立于2013年，是一家具有活力的初創(chuàng)型企業(yè)，運(yùn)用自主研發(fā)的高水平電子級(jí)氮化鋁粉體，成功打破國(guó)外企業(yè)的壟斷。月產(chǎn)量氮化鋁片從3萬(wàn)達(dá)到11萬(wàn)片，產(chǎn)量名列全世界前茅。

　　寧夏時(shí)星科技有限公司：該公司計(jì)劃總投資20億元的氮化鋁粉體和高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片研發(fā)項(xiàng)目于2020年上半年落戶銀川經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)。其中一期項(xiàng)目計(jì)劃投資2億元，建設(shè)1條氮化鋁粉生產(chǎn)線。項(xiàng)目達(dá)產(chǎn)后可年產(chǎn)600噸氮化鋁粉，實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)值2.5億元以上。二期項(xiàng)目計(jì)劃投資18億元，建設(shè)年產(chǎn)3000噸氮化鋁粉、1200萬(wàn)片高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基片生產(chǎn)線，項(xiàng)目全部達(dá)產(chǎn)后可實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)值38億元。最終實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)3600噸氮化鋁粉、1200萬(wàn)片氮化鋁陶瓷基片。產(chǎn)品主要應(yīng)用于高鐵、新能源汽車、飛機(jī)、航空、航天及雷達(dá)、5G等領(lǐng)域。

　　其它知名企業(yè)有：煙臺(tái)同立高科新材料股份有限公司、遼寧德盛特種陶瓷制造有限公司、山東鵬程陶瓷新材料科技有限公司、三河燕郊新宇高新技術(shù)陶瓷材料有限公司、福建施諾瑞新材料有限公司、晉江華清新材料科技有限公司，等。

　　小結(jié)

　　我國(guó)目前的高性能AlN粉基本依賴進(jìn)口，不僅價(jià)格高昂，而且隨時(shí)存在原材料斷供的風(fēng)險(xiǎn)。因此，實(shí)現(xiàn)高性能AlN粉制造技術(shù)的國(guó)產(chǎn)化，已成為當(dāng)務(wù)之急。

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